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汽車行業解決方案
作者:未知 來源:未知 日期:2018-10-19 瀏覽:54
有害元素分析 EDX 9000C X熒光光譜儀 Genius 6000XRF 手持式汽車行業分析儀 SUPER 1050C 超級X熒光光譜儀 EDX 3000BS X熒光光譜儀 EDX 2000C X熒光光譜儀 ICP-2060T 電感耦合等離子光譜儀 AAS 9000 火焰石墨

有害元素分析 
EDX 9000C X熒光光譜儀 
Genius 6000XRF 手持式汽車行業分析儀 
SUPER 1050C 超級X熒光光譜儀 
EDX 3000BS X熒光光譜儀 
EDX 2000C X熒光光譜儀 
ICP-2060T 電感耦合等離子光譜儀 
AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收

有機污染物檢測 
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀 
LC-310 高效液相色譜儀

涂覆層厚度測試 
Thick 8000 智能型全自動鍍層測厚儀 
Thick 800A 鍍層測厚儀 
Genius 6000XRF 手持式汽車行業分析儀

金屬材料分析 
EDX 4500 X熒光光譜儀 
OES 1000(火花)光電直讀光譜儀 
CS-188 高頻紅外碳硫分析儀 
Genius 6000XRF 手持式汽車行業分析儀

前 言

近年來,我國汽車工業和汽車消費均呈現持續、高速增長的趨勢,汽車進入家庭的步伐不斷加快。人們對于汽車的安全性、環保性、整車質量等方面的要求不斷提高。

構成汽車的零件約有兩萬多個,在這些零件中,使用了各種各樣的材料。其中86%約是金屬材料,對于金屬材料的選擇很大程度上決定了一輛汽車的質量。而汽車涂層不僅能提高車輛的美觀性,更決定了車輛的耐候性、耐水性和抗劃傷能力,從而決定了車輛的使用壽命。

隨著環境意識和健康意識的提高,人們對于汽車行業中有害元素和有機污染物的關注不斷增加。歐盟委員會和歐洲議會為保護環境、減少車輛報廢產生的廢棄物制定了ELV(End-of-Life Vehicle)即報廢車輛指令,明確規定2003年7月以后生產的汽車禁用鉛、鎘、汞和六價鉻四種有害物。2012年3月1日,國家環保部與質檢總局聯合發布了GB/T 27630《乘用車內空氣質量評價指南》,明確規定了車內空氣中有關苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛8種常見的車內揮發性有機物濃度的限值。給客戶提供一個更加健康舒適的乘車環境,是對汽車生產制造企業的必然要求。

天瑞儀器為分析儀器的領導者,一直致力于為客戶提供更加先進的產品和更加滿意的服務。天瑞儀器針對汽車行業四大測試需求(有害元素分析、有機污染物分析、合金材料分析、涂覆層厚度測試)給出相應的測試方案。

一、有害元素分析

歐盟議會和理事會在2000年9月18日頒布了“2000/53/EC關于報廢汽車的技術指令”,規定在2003年7月以后,原則上要求汽車材料不能含有鉛、汞、鎘和六價鉻四種有害物。這是全球首次對汽車材料含重金屬問題進行規范。此后,歐盟相繼頒布了“2002/525/EC”和“2005/673/EC”技術指令,對原“2000/53/EC”技術指令附錄二中有關重金屬禁用的豁免條款進行了修訂,最終形成了歐盟對汽車產品重金屬禁用的技術法規體系。

重金屬作為合金元素、雜質或者添加劑等廣泛存在于各種材料中,在報廢汽車回收時容易造成二次污染,對環境保護不利。權威機構研究表明:鉛是一種對人體神經系統有害作用的物質;鎘會損傷人體腎臟器官;鉻、鎘、汞、鉛及其化合物是可能的致癌物質。

如何在不損害車輛的情況下對以上有害元素進行精準的測試,是汽車行業必須思考的一個問題。江蘇天瑞儀器股份有限公司總結了多年的X熒光光譜儀研發經驗,研發出多款專門針對有害元素測試標準的儀器。這些儀器各項性能指標均達到或優于國家標準,目前已經獲得市場的認可,在有害元素測試市場中占有很大的比重。下面就對這些儀器進行介紹。

EDX 9000C X熒光光譜儀

全新開發研制的EDX 9000C不僅繼承了天瑞儀器EDX系列準確、快速、無損、直觀及環保的五大特點,更采用了分析儀器行業最先進的極速探測器技術(X-SDD)可將測試時間降低到1秒,能夠快速檢測出有害元素,為汽車行業重金屬超標問題提供有效解決方案。EDX 9000C采用了天瑞儀器專利產品精密的定位系統,可實現圖像聯動控制,多點連續測試。新增加電動開關的樣品腔使操作更加方便,全新設計自動樣品平臺讓準確檢測得到保證。

性能優勢:

快—1秒鐘出結果 
采用行業最先進的極速探測器技術——(X-SDD)分辨率最低至125eV
優勢:探測面積大(面積達25mm2)、單位時間內接受信息多、計數率高、分辨率好,探測效率更高,探測信噪比更強,檢出限更低 
采用行業最先進的數字多道技術 
優勢:有效提高輸出效率,實現超高計數率,保證采集有效計數率最高可達1000Wcps
采用大功率X光管及先進的準直濾光系統 
優勢:激發效率更高 
光閘系統 
優勢:樣品更換無需關閉高壓,提高測試效率與測試精度 
精密的定位系統 
超高清晰工業攝像頭,更清晰的顯示測試點 
多點測試 
2D全自動移動樣品臺——可實現圖像聯動控制,多點連續測試 
超小樣品檢測——最小可測到0.2毫米 
8種準直器、4種濾光片快速切換功能,可根據不同樣品進行選擇 
準直器最小可達0.2毫米,針對超小樣品可準確聚焦檢測 
人性化的設計 
更安全:X射線聯動安全裝置——光閘與聯動裝置互動;儀器外殼與高壓使能端相聯動 
更快捷:多點測試,點哪測哪 
預約預熱:根據設定時間,儀器可定時開始測試 
預約開機預熱功能:客戶可預約儀器開機時間,同時可以儀器預熱并自動檢測、校正儀器狀態;同時可以實現預約關機, 
關機前可設定聲光提示

技術指標:

測量元素范圍:硫(S)~鈾(U) 
測量時間:1s或以上 
檢出限:分析檢出限可達2ppm,最薄可測試0.005μm
含量范圍:2ppm~99.9%
穩定性:0.02%
管壓:5~50KV
管流:≤1000uA
探測器:X-SDD探測器,分辨率可達125eV
準直器:8種準直器自動切換 
濾光片:4種濾光片自由切換 
樣品觀察:高清工業攝像頭 
環境濕度:≤70%
環境溫度:15℃~30℃ 
電源:交流220V±5V(建議配置交流凈化穩壓電源)

儀器配置:

X-SDD探測器 
數字多道分析系統 
X射線源 
高低壓電源
準直器濾光片系統
精密移動平臺
光閘系統
樣品觀測系統 
電子控制系統 
計算機及噴墨打印機

測試實例:

使用EDX 9000C儀器對汽車配件玻璃樣品進行測試,測試時間1秒,其測試譜圖和數據如下圖:

樣品名稱:玻璃

 

樣品名稱(ppm)

玻璃









元素

Cd

Pb

Hg

Cr

Br

As

Sb

Ba

Se

含量(ppm)

0

0

0

12.4

0

0

153.2

71.5

0

 

使用一秒時間就能完成測試,且測試結果精度滿足測試需求。使用EDX 9000C儀器在滿足測試精度的基礎上可以大大 
的縮短測試時間。

Genius 6000XRF 手持式汽車行業分析儀

天瑞儀器在已掌握的臺式X熒光光譜儀技術的基礎上,結合國外相關最新的技術發展成果,研發出自己的商品化手持式X熒光光譜儀。新一代Genius 6000XRF分析儀是專門針對汽車行業在現場以及對大件不可分拆樣品進行X熒光分析的需求而設計的,產品超小、超輕、超美、超安全、超方便、超長待機時間、超防水、超準、超快等特點,并引入了數字多道技術,使儀器檢出限更好,穩定性更高,適用面更廣。該款儀器可應用于汽車行業中有害元素、涂覆層厚度和金屬材料的檢測。

性能優勢:

性能卓越堪比臺式機 
小功率端窗一體化微型光管、大面積鈹窗SDD硅漂移探測器(世界上最好的探測器)及微型數字信號多道處理器三大核心技術的引入,大幅降低測試時間、提高檢測精度、減少測試誤差,使手持式儀器具有與臺式相近的測試性能。 
小巧便攜、操作快捷 
體積小,便攜、方便野外工作,隨時隨地實現現場分析和原位分析。 
無損、快速檢測 
儀器既可手持1-2秒對樣品進行快速測試,也能使用座式對樣品進行較長時間的精細測試,10秒即可進行接近實驗室精度的測量,整個檢測過程被測樣品無任何損壞。 
輕元素檢測功能 
采用常壓充氦氣系統對設備充氣,從而實現檢測從Mg開始的元素,大大擴展測試元素范圍,滿足特定客戶輕元素檢測需求。 
高清攝像頭檢測更加精準 
內置高清晰攝像頭,可以隨時觀察被測樣品的測試位置。 
直接測定無需制樣 
野外分析無需制備樣品,可直接在待測物表面進行測定,可分析任何樣品類型。 
偏差校正輕松到位 
多種測試模式設置及無限數目模式的自由添加,配合自動測試模式匹配功能,實現一鍵式輕松測試。內置強度校正方法,可校正幾何狀態不同和結構密度不均勻的樣品造成的偏差。 
專業軟件,操作簡易 
有害元素專業的應用軟件,全新的軟件界面和內核,將FP和EC軟件相結合,應用面更廣大。靈敏度高、測試時間短、操作簡易等特點。 
數據傳輸更加高速 
采用嵌入式系統,高顯示分辨率(640×480)液晶顯示觸摸屏,結合數字多道技術,采用SPI數據傳輸,有效提升數據傳輸能力與數據運算能力。 
輻射防護、關愛健康 
多重安全防護功能,自動感應,具有無樣品空測,2秒自動關X光管功能;工作時的輻射水平遠低于國際安全標準,無射線泄漏;加厚防護測試壁;配送測試防護安全罩。 
電量強勁、充電方便 
鋰電池電量最大容量7800mAh,可連續工作8小時,并配備了寬電壓的交流充電器或車載式充電器,保證隨時隨地進行測試。 
警告指示,預防誤操作 
警告指示系統,通電時綠色指示燈亮,測試時黃色輻射指示燈閃爍,防止誤操作。 
多重防護,經久耐用 
儀器自身具備防水防塵功能,并可以在高溫高濕環境下連續使用,其保護箱采用高強度軍工用品,有良好的防潮防震防壓三防功能。

技術指標:

測量元素范圍:鎂(Mg)~鈾(U) 
同時檢測元素:數十種元素可同時分析 
處理器和內存:CPU:667MHz,內存:256M,擴展存儲最大支持32G,標配2G,可以海量存儲數據 
含量范圍:ppm~99.99%
檢測時間:3~30秒 
GPS、WIFI:內置系統 
電池使用時間:可充電鋰電池,電池最大容量7800mAh,可持續工作8小時;配有寬電壓110V-220V通用適配器,可交流供電使用 
檢測對象:固體、液體、粉末 
探測器:25mm2,SDD探測器 
探測器分辨率:最低可達139eV
激發源:50KV/100μA 銀靶端窗一體化微型X光管及高壓電源 
準直器和濾光片:直徑4.0mm和2.0mm準直器,6種濾光片組合自動切換,12種組合,世界上最多的組合方式,可滿足各類樣品測試 
視頻系統:高清晰攝像頭 
顯示屏:半透半反式液晶顯示觸摸屏,其分辨率是640×480
檢出限:最低檢出限達ppm級 
檢測窗口:Φ12mm
安全性:自帶密碼管理員模式,數據可隨意保存 
可充氣系統:常壓充氦氣系統 
數據傳輸:數字多道技術,SPI數據傳輸,快速分析,高計數率;防水迷你USB,并且可以外接臺式電腦 
操作環境濕度:≤90%
操作環境溫度:-20℃~+50℃ 
儀器外形尺寸:234×306×82mm (L×H×W)
儀器重量:1.9Kg(配備電池),1.6Kg(無電池)

測試實例:

汽車織物有害元素測試:紡織品作為車用內飾材料已被廣泛使用從汽車內插放地圖用的一小段松緊帶、車輛保險帶到車頂、門板面料、窗簾、座椅面料、車內地毯等等紡織材料及紡織制品。這些物品經常會與人體發生接觸,很有必要進行有害元素測試。而此類樣品體積較大,無法分割,不能放入儀器測試腔中測試。針對此類樣品使用Genius 6000 XRF測試儀就能完美的解決問題。

以下對某客戶提供汽車座椅織物樣品進行測試,其測試結果如下:

汽車座椅織物樣品

汽車座椅織物樣品測試譜圖

測試結果:

有害元素

Cd

Pb

Cr

Br

Hg

As

含量(ppm)

ND

ND

12.6

ND

ND

ND

 

SUPER 1050C 超級X熒光光譜儀

汽車內飾材料在汽車裝飾中起著必不可少的作用,而塑料在汽車內飾中所占的比例也日益增加,針對汽車行業塑料中有害元素的問題,天瑞儀器特別設計SUPER 1050C 超級X熒光光譜儀,該款儀器具有獨特的激光X光源、樣品激發裝置和探測系統,大大提高儀器元素的檢測靈敏度,元素分析范圍從硫到鈾,能夠快速測出汽車材料中鉻、鎘、汞、鉛等有害元素。

性能優勢:

獨特的激發X光源 
采用天瑞專利技術--獨特的激光X光源、樣品激發裝置和探測系統,大大提高儀器元素的檢測靈敏度,降低檢出限。 
性能卓越、微量X熒光檢出專家 
采用獨特的光路設計和雙引擎設計,并結合使用多組濾片和多組光管激發靶材的切換,大大地降低了儀器的信噪比,使該儀器在X熒光設備中具有超低的元素檢出限。 
大器穩重、準確無損 
大樣品腔設計,適合于不同大小和形狀的樣品測試。采用了多重信號的電路處理和濾波技術,使測試更加穩定準確。 
自動化程度高、高清攝像 
儀器多組濾片和光路自動切換,自動升降測試蓋,高清攝像頭輔助。 
專業軟件 
專業軟件,特別針對玩具指令檢測的應用軟件,具有靈敏度高、測試時間短、操作簡易、對操作人員限制小的特點。 
信噪比增強器 
天瑞專利產品--信噪比增強器(SNE),提高信號處理能力25倍以上。 
人性化設計 
具有現代化的外觀,結構和色彩,上蓋電動控制開關,更人性化。

技術指標:

元素分析范圍:硫(S)~鈾(U) 
分析含量:0.1ppm~99.9%
重復性:0.1%
穩定性:0.1%
環境溫度:15℃~30℃ 
電源:交流220V±5V(建議配置交流凈化穩壓電源)

儀器配置:

超銳X光源和樣品激發機構 
上蓋電動開關的大容量樣品腔 
可自動切換的準直器,濾光片 
高清晰CCD攝像頭 
Si-PIN探測器 
信號檢測電子電路 
高低壓電源 
計算機及噴墨打印機 
專業X熒光分析軟件

測試實例:

隨著汽車工業的發展,塑料在汽車內飾材料中所占比例逐漸增加,已達到60%以上。國外汽車內飾塑料采用最多的是PU、PVC、ABS和PP,日本這幾種樹脂占汽車內飾件用樹脂的80%;西歐汽車內飾件多采用PU,約占內飾件的80%,近年來,由于 PP的改性及生產工藝的進步,大有代替ABS和PVC的趨勢。對這些內飾塑料很有必要進行有害元素測試。 
以下對某客戶提供汽車內飾塑料物樣品進行測試,其測試結果如下:

汽車內飾塑料樣品

汽車內飾塑料樣品測試譜圖

測試結果:

有害元素

Cd

Pb

Cr

Br

Hg

As

含量(ppm)

ND

ND

ND

7.9

ND

ND

 

 

EDX 3000BS X熒光光譜儀

在汽車這個相對封閉的環境內,為了使得配件達到一定的性能,汽車座椅、儀表盤、中控臺、方向盤等配件中往往添加一定量的重金屬元素。針對汽車行業重金屬超標問題日益嚴重的現狀,根據優化產品性能和提高安全防護等級的需求,天瑞儀器特別設計EDX 3000BS。這款儀器應用新一代的高壓電源和X光管,元素分析范圍從硫(S)到鈾(U),能夠快速準確檢測出汽車材料中鉻、鎘、汞、鉛等有毒有害元素。

性能優勢:

下照式:可滿足各種形狀樣品的測試需求 
準直器和濾光片:多種準直器和濾光片的電動切換,滿足各種測試方式的應用 
移動平臺:精細的手動移動平臺,方便定位測試點 
高分辨率探測器:提高分析的準確性 
新一代高壓電源和X光管:性能穩定可靠,實現更高的測試效率,高達100W的功率實現更高的測試效率

技術指標:

元素分析范圍:硫(S)~鈾(U) 
檢出限:1ppm
分析含量:1ppm~99.99% 
重復性:0.05%(含量96%以上) 
穩定性:0.05%(含量96%以上) 
環境溫度:15℃~30℃ 
電源:交流220V±5V,建議配置交流凈化穩壓電源 
能量分辨率:160±5eV
樣品腔尺寸:460mm×298mm×98mm
儀器尺寸:550mm×416mm×333mm
儀器重量:45kg

儀器配置:

移動樣品平臺 
信噪比增強器 
SDD探測器 
信號檢測電子電路 
高低壓電源 
大功率X光管 
計算機及噴墨打印機

測試實例:

汽車用涂料代表了涂料的最高水平和發展方向,然而涂裝材料脫脂劑、鈍化劑等物質會帶入大量的有害物質,我們很有必要對其進行管控和監測。 
以下使用EDX 3000BS儀器對某客戶提供汽車油漆物樣品進行測試,其測試結果如下:

汽車油漆樣品

汽車油漆樣品測試譜圖

測試結果:

有害元素

Cd

Pb

Cr

Br

Hg

As

含量(ppm)

ND

ND

21.9

2.4

ND

ND

 

 

針對EDX 2000C在各個領域的廣泛應用,根據優化產品性能和提高安全防護等級的需求,特別設計該款EDX 2000C。 
應用新一代的高壓電源和X光管,提高產品的可靠性;利用新X光管的大功率提高儀器的測試效率。

性能優勢:

下照式:可滿足各種形狀樣品的測試需求 
準直器和濾光片:多種準直器和濾光片的電動切換,滿足各種測試方式的應用 
移動平臺:精細的手動移動平臺,方便定位測試點 
高分辨率探測器:提高分析的準確性 
新一代高壓電源和X光管:性能穩定可靠,實現更高的測試效率

技術指標:

元素分析范圍:硫(S)~鈾(U) 
檢出限:1ppm
分析含量:ppm~99.99% 
重復性:0.1%(含量96%以上) 
穩定性:0.1%(含量96%以上) 
環境溫度:15℃~30℃ 
電源:交流220V±5V,建議配置交流凈化穩壓電源 
能量分辨率:160±5eV
樣品腔尺寸:460mm×298mm×98mm
儀器尺寸:550mm×416mm×333mm
儀器重量:45kg

儀器配置:

移動樣品平臺 
信噪比增強器 
電制冷Si-PIN探測器 
信號檢測電子電路 
高低壓電源 
新型X光管 
計算機及噴墨打印機

測試實例:

 

元素

Br

Cd

Cr

Hg

Pb

含量(ppm)

798.1245

104.3296

49.5861

251.3642

459.6215

 

測試樣品描述:對某汽車用塑料飾品進行測試,其測試結果如下??膳卸閲乐爻瑯?。

ICP-2060T 電感耦合等離子光譜儀

ICP-2060T電感耦合等離子光譜儀可用于汽車產品中重金屬(鎘、鉛、鉻、汞)和其它微量金屬元素(如銅、鐵、鈣等)的檢測。ICP-2060T電感耦合等離子體單道掃描發射光譜儀,具有優異的分辨率、測試準確度與精密度。

性能優勢:

全反射消色差光學系統 
采用凹面反射鏡代替凸透鏡作為光學聚焦元件,解決了不同元素焦點不同而引起的色差問題,同時提高光學系統效率。

波長范圍寬 
選擇3600條刻線光柵,波長范圍可達190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵,波長范圍可達190nm-800nm

全自動化設計 
自動化程度高,整臺儀器除了電源開關,儀器所有功能都是通過計算機控制,可靠、安全、方便。

氣體流量自動控制 
進樣系統中,載氣、等離子氣、輔氣全部采用先進的質量流量控制器(MFC)來控制,具有流量連續可調、流量穩定等優點,確保了進樣系統的穩定,為光源的穩定提供了堅強的保障。

先進的進樣系統 
先進的進樣系統高效、穩定,可配備國內外各種霧化器、霧化室,可以配備高鹽霧化器,耐氫氟酸霧化器等,滿足不同客戶的需求。 
自動進樣器:選配天瑞自主研發的自動進樣器,讓測試操作更加省心省力。

穩定的廢液排除系統????? 
通過蠕動泵進行廢液排除,確保進樣量與廢液排除速度一致,客戶可以根據需要適當調節速度,確保進樣系統穩定。

穩定先進的全固態射頻電源 
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發的全固態射頻電源,具有體積小、效率高、輸出功率穩定、帶有各種保護功能等諸多優點,進一步提高了儀器的穩定性與安全性。 
?? 
快速準確的全自動匹配功能 
負載終端采用天瑞儀器自主研發的全自動匹配技術,具有匹配速度快、精度高等優點,確保了輸出功率最大限度的加到了負載上面,提高電源的使用效率,從而提高儀器的穩定性,并使得整個點火過程方便簡單。

技術指標

固態電源 
輸入電源:交流220V,電流20A
工作頻率:27.12MHz
頻率穩定性:<0.05%
輸出功率:800W~1600W,連續可調
輸出功率穩定性:≤0.05%
輸出工作線圈內徑:25mm、3匝
同軸型噴霧器外徑:6mm
雙筒型霧室外徑: 35mm

掃描分光器 
光路:Czerny turner型
焦距:1000mm? 
光柵規格:離子刻蝕全息光柵,刻線密度3600L/mm或2400L/mm,刻劃面積(80×110)mm
分辨率: ≤0.008nm(3600線光柵) ≤0.015nm(2400線光柵)
掃描波長范圍:3600線光柵:(190~500)nm? 2400線光柵:(190~800)nm

電子測量及控制電路 
光電倍增管規格:R212/R928
光電倍增管負高壓:(-50~-1000)V
光電倍增管電流測量范圍:(10-12~10-4)A
信號采集:VF轉換

計算機系統 
主機:聯想品牌電腦
顯示器:17英寸液晶顯示器
打印機:Canon噴墨打印機

測量范圍 
液體含量:0.01ppm~幾千ppm
固體含量:0.001%~70%
重復性:相對標準偏差RSD≤1.5%
穩定性:相對標準偏差RSD≤2%
測試速度:5~8元素/每分鐘
典型元素檢出限(μg/L):大部分元素 1ppb~10ppb

整機技術指標 
掃描波長范圍:190nm~500nm(3600L/mm光柵)
190nm~800nm(2400L/mm光柵)

儀器尺寸 
體積:臺式 1.5m×0.8m×0.8m

儀器配置

ICP-2060T通信網線
交流參數穩壓器
ICP-2060T電源線
接地銅板、銅帶
進口霧化器
國產霧化器
氣管
氣體減壓閥
自動溫控冷卻循環水箱
水管
炬管
雙筒形霧室

ICP-2060T測定汽車塑膠配件中鎘、鉛、鉻含量

1、主要儀器和試劑:

ICP-2060T型電感耦合等離子體發射光譜儀;微波消解儀;硝酸、過氧化氫、硫酸;EC681K塑膠標樣;Pb、Cr、Cd標準溶液(1000mg/L)

2、樣品預處理(微波消解法)

稱取約0.5000g(精確至0.0001g)樣品于微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL過氧化氫,于160℃電熱板上加熱預反應30min后取下冷卻,冷卻后裝上防爆墊,裝罐置于微波消解儀中以下表設置參數運行消解樣品。

微波消解參數

溫度(℃)

功率(W)

持續時間(min)

100

600

10

120

600

10

140

600

10

160

600

10

待程序運行結束,冷卻完成后取出,過濾定容至50mL待測,同時做平行樣品及樣品空白試驗。

3、樣品測定

用電感耦合等離子體發射光譜儀直接吸取標準溶液及樣品溶液進行測定,得到鎘、鉛、鉻元素響應強度,計算樣品中鎘、鉛、鉻濃度。電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件如下表所示:

儀器工作參數

元素

波長(nm)

尋峰步距nm

負高壓V

積分方式

220.353

0.002

800

峰高

267.716

0.002

600

峰高

228.812

0.002

800

峰高

 

4、測試結果

下表為塑膠標準樣品EC681K中鎘、鉛、鉻元素測試結果,測試結果顯示采用ICP-2060T測定塑膠樣品中鎘、鉛、鉻具有較高的準確度。

鎘、鉛、鉻元素測試結果

元素

Pb

Cr

Cd

標準值(mg/kg)

98

60

137

測試結果(mg/kg)

104.3

58.6

129.0

準確度

106.4%

97.7%

94.2%

 

AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收

AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收是由天瑞儀器公司集多年研發經驗開發的全自動智能化火焰原子吸收儀器,用于測定汽車材料、裝飾品中的常量、微量、痕量金屬元素和半金屬元素的含量。AAS 9000具備火焰石墨爐兩種原子化器,因此集合了火焰石墨爐兩種原子吸收儀器的優點,用戶可以根據測試需要,快速切換原子化器,達到最佳測試效果。

性能優勢:

一體式設計 
采用串聯式光路設計,火焰石墨爐原子化器位置固定,避免了機械切換引起的誤差,提高了儀器穩定性與可維護性。 
全反射消色差光學系統 
采用輪胎鏡代替凸透鏡作為儀器的光學聚焦設備,有效解決了不同元素焦點不同的色差問題,提高了光學系統效率。 
C-T型單色器 
采用1800線/mm、閃耀波長230nm光柵分光系統。 
八元素燈燈塔 
一燈工作,最多可以七燈預熱,節省了換燈和預熱時間,使元素測量更加快捷方便。 
全自動化設計 
除主機電源開關外,儀器全部功能通過計算機監測與控制。 
USB2.0通訊方式 
業內率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容最新計算機系統。 
背景校正系統 
具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式,背景信號1A時,扣背景能力30倍以上。 
外觀采用流線型鈑金工藝設計,簡約時尚,美觀大方 
自主知識產權,功能完善,性能強大的分析軟件 
人性化的操作界面,讓您的操作易如反掌,可切換中英文Windows風格軟件界面,可在Windows XP, Windows 7等操作系統下完美運行,全自動定性、定量分析,自動計算元素含量,自動生成測試報告。

技術指標

整機 
單色器類型:切爾尼-特納型(Czerny-Turner) 
波長范圍:190nm~900nm
波長準確度:±0.25nm
波長重復性:< 0.10nm
光譜帶寬:0.1/0.2/0.4/0.7/1.4nm五檔自動切換

火焰系統 
火焰法測銅(Cu)精密度:< 1%
火焰法測銅(Cu)檢出限:< 0.006μg/mL
火焰法測銅(Cu)特征濃度:< 0.025μg/mL/1%
靜態穩定性:0.003 Abs(static) 
動態穩定性:0.005 Abs(dynamic)

石墨爐系統 
石墨爐控溫范圍:室溫~3000℃ 
石墨爐升溫速率:3000℃/s
石墨爐測鎘(Cd)精密度:≤2%(AAS9000自動進樣模式) 
石墨爐測鎘(Cd)精密度:≤5%(AAS 9000-M手動進樣模式) 
石墨爐測鎘(Cd)檢出限:≤1pg
電源:220V±22V,50Hz±1Hz,5KW(峰值)

儀器配置 
標準配置 
AAS 9000主機 
石墨爐自動進樣器(AAS 9000-M不含) 
標準附件箱

可選配置 
低噪音無油空氣壓縮機 
自動控溫循環冷卻水裝置 
氫化物發生器 
品牌計算機 
品牌打印機 
待分析元素光源

應用實例

1.火焰原子吸收光譜法測定鋁及鋁合金中鎘含量 
(1)方法原理 
試料用鹽酸和過氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長228.8nm處,以空氣-乙炔貧燃火焰進行鎘含量的測定。 
(2)樣品處理 
稱取約0.5000g試樣,精確至0.0001g,置于200mL燒杯中,加人15mL鹽酸(1+1),待劇烈反應停止后,加人10滴過氧化氫,緩慢加熱至試料完全溶解,煮沸至過氧化氫完全分解,冷卻。 
如有不溶物,過濾、洗滌。將殘渣連同濾紙置于坩堝中,灰化。于550℃灼燒,冷卻。加入2mL硫酸(1+1)、5mL氫氟酸,并逐滴加入硝酸(1+1)至溶液清亮。加熱蒸發至干。于700℃灼燒數分鐘,冷卻。用盡量少的鹽酸(1+1)溶解殘渣(必要時過濾),將此溶液合并于主濾液中。 
(3)標準曲線的繪制 
準確移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL1000μg/mL鎘標準溶液,分別置于一組100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。在與測量試液相同條件下,測量系列標準溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,以鎘的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。 
(4)樣品測試 
原子吸收光譜儀228.8nm處,使用空氣-乙炔貧燃火焰,以水調零,測量試液的吸光度,減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度,由工作曲線上得出相應的鎘濃度。 
(5)測試結果 
按實驗方法對不同批次的鋁合金進行精密度及回收試驗,且與ICP-AES法進行比較。

加標回收及方法比對實驗

樣品編號

本法測定值(%)

RSD(%)

ICP法測定值(%)

標準加入量(%)

回收量(%)

回收率(%)

1

0.084

0.68

0.084

0.05

0.047

98.8

2

0.082

1.02

0.080

0.05

0.051

100.1

3

0.094

1.63

0.090

0.05

0.046

98.4

2.火焰原子吸收光譜法測定皮革中鉛含量 
(1)方法原理 
以硝酸和過氧化氫在微波中消解樣品,于原子吸收光譜儀波長283.8nm處,以空氣-乙炔化學計量火焰進行鉛含量的測定。 
(2)樣品處理 
稱取約0.5000g(精確至0.0001g)樣品,放入微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL雙氧水預先加熱反應20min,然后放入微波儀中按設定的程序升溫消解,待其反應完全,取出冷卻,過濾定容至50mL容量瓶,同時做樣品空白,待測。 
(3)標準曲線的繪制 
準確移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鉛標準溶液(1000ug/mL),分別置于一組100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。在與測量試液相同條件下,測量系列標準溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,以鉛的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。 
(4)樣品測試 
于原子吸收光譜儀283.8nm處,使用空氣-乙炔化學計量火焰,以水調零,測量試液的吸光度,減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度,由工作曲線上得出相應的鉛濃度,并通過稱樣量及定容體積求出樣品試劑鉛含量。 
(5)測試結果 
選取3份皮革樣品,加入標準溶液后測試,以驗證方法的準確性。標準溶液加入量及測試結果如下表所示。

樣品的回收率實驗

樣品

本底值(ug/ml)

加標量(ug/ml)

測定值(ug/ml)

回收率(%)

樣品1

1.2

4.0

4.7

90.4

樣品2

1.4

4.0

5.2

96.3

樣品3

2.0

4.0

5.6

93.3

 

二、有機污染物檢測

車內空氣污染的來源主要有三大類:一是新車內的各種配件,比如座椅材料、保溫材料、防震材料、儀表盤等;二是汽車內飾件材料,如塑料、纖維紡織、皮革、橡膠等;三是生產中使用的稀釋劑、膠水、油漆和涂料等。這些物件所散發出來的有毒氣體,其中相當一部分有著較大的致癌性,對人體肝、腎、呼吸系統、造血器官、免疫功能等都會造成嚴重危害,無時無刻不在侵害消費者的人身安全。

天瑞儀器一直關注有機物污染問題并投入了巨大的科研力量,針對汽車產品及汽車類廢品,包括其配件,材料及備品,替代品,生產研發了一系列產品,努力為廠家和原料供應商更加滿意的檢測服務。參照HJ/T 400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》,天瑞儀器研發出氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800、高效液相色譜儀LC-310及手持式汽車行業專用分析儀Genius 6000XRF等儀器。

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,歷時五年研發定型。該儀器各項性能指標均達到或優于國家標準,獲得多位業內專家的好評,目前已經實現批量生產并投放市場。其核心部件與國際主流產品保持一致,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質;具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于工業檢測、食品安全、環境保護等領域。

GC-MS 6800可檢測汽車室內揮發性有機化合物、汽車內飾品及輪胎中強致癌物質如多環芳烴和阻燃劑多溴聯苯及多溴聯苯醚等。

性能優勢:

國際級的品質:核心部件與國際主流產品保持一致,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質 
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優良的選配件,滿足不同領域不同客戶的多種需求 
人性化設計:整機的人性化設計,不僅方便操作,也使日常維護更加輕松 
離子化效率更高:整機模塊化設計,并采用天瑞專利-新型離子源,離子化效率更高,達到整機靈敏度大大提高 
Chem Analyst色質聯用工作站:實現高效、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理 
超高的性價比:在滿足全部應用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠 
科學的解決方案:天瑞儀器強大的應用研發中心為客戶提供全面的應用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適 
優惠的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發,客戶在享受高端性能的同時,還可以在儀器維護上節省一筆不小的開支 
完善的售后服務:天瑞儀器對客戶需求響應快速,專業技術人員24小時全天候服務

儀器配置

GC 技術指標 
進樣口溫度:450℃,任意溫度點可控 
壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流 
分流模式:分流與不分流進樣口,最大分流比1000:1
柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃ 
柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱) 
平臺升溫: 7階8平臺程序升溫 
自動進樣器: 選配

MS 技術指標 
離子化能量(EI源): 5eV~250eV(可調) 
質量范圍: 1.5~1000amu
分辨率: 單位質量分辨 
離子源溫度: 100~350℃ 
燈絲發射電流: 0~350uA
氣質接口溫度: 最高450℃ 
質量軸穩定性: ±0.10amu/48hrs
靈敏度: 全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 
掃描速率: 最高10000amu/s
真空系統: 渦輪分子泵(67L/s) 
檢測器: 帶高能打拿極(HED)的電子倍增器

應用實例

1. GC-MS 6800用于乘用車內揮發性有機物(VOCs)的檢測

按照HJ/T 400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》進行車內空氣中有機物檢測。

(1)樣品采集流程:

將受檢車輛放入采樣環境艙后,將樣品采集系統的進氣口固定在受檢車輛乘員艙內規定的采樣點位置,通過采樣導管以適當的方式從乘員艙引出,不破壞整車的完整與密封性,并連接于乘員艙外的填充柱采樣管,如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》采集VOCs樣品,捕集了VOCs類物質的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進行分析。

車內VOCs測試樣品采集示意圖

(2)儀器測試條件:

TD 熱解析部分 
熱解吸流量: 60mL/min
熱解吸時間: 12min
閥溫度: 260℃
Trap 管冷卻溫度: -10℃
Trap 管加熱溫度: 260℃
接口溫度: 250℃
樣品吸附管溫度: 260℃
傳輸線溫度: 260℃

GC-MS部分 
色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度: 260℃
分流比: 10:1
載氣: He (≧99.999%)
載氣流量: 1.2mL/min
電離方式: EI
電子能量: 70eV
離子源溫度: 220℃
掃描模式: 全掃描 
質量范圍: 45~300 amu
檢測器電壓: -900V

(3)測試譜圖:

本檢測方法利用GC-MS 6800檢測汽車室內揮發性有機化合物(VOCs),檢測速度快、檢出限低、準確性好,完全滿足汽車室內揮發性有機化合物的檢測。

2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環芳烴(PAHs)含量的測定

多環芳烴是煤,石油,木材,煙草,有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產生的碳氫化合物,是重要的環境和食品污染物。國際癌癥研究中心(IARC)(1976年)列出的94種對實驗動物致癌的化合物,其中15種屬于多環芳烴,由于苯并[α]芘是第一個被發現的環境化學致癌物,而且致癌性很強,故常以苯并[α]芘作為多環芳烴的代表,它占全部致癌性多環芳烴1%-20%。

據報道,多款豪車在中國車內檢測出含強致癌物,引起人們的關注。而目前,我國汽車內飾領域沒有多環芳烴的相關含量標準,而歐美很多國家對多環芳烴在汽車等工業制成品中的含量進行嚴格的限量規定。本節主要介紹天瑞儀器氣相色譜質譜聯用儀用于汽車橡膠材料中多環芳烴(PAHs)含量的測定。

(1)樣品預處理:

將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,經液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 
萃?。簻蚀_稱取1g~2g粉碎后的樣品,精確至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取儀中,升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫,將萃取液完全轉移至具塞試管中,并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,加入2mL正己烷,振蕩溶解,待凈化。 
凈化:將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱,控制流速為0.5滴/s,該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱,棄掉以上過柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待測。

(2)儀器測試條件:

TD 熱解析部分 
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 
進樣口溫度: 280℃ 
離子源溫度: 280℃ 
氣質接口溫度: 280℃ 
進樣方式: 不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時間:4min

16種多環芳烴標準品選擇離子掃描色譜圖

16種多環芳烴選擇離子掃描方法

峰 號

掃描時間(min)

特征離子

1

4-6.5

64、102、128

2-3

6.5-7.8

63、76、152、154

4

7.8-9

82、164、166

5-6

9-11

76、89、152、178

7-8

11-14

101、200、202

9-10

14-17

114、226、228

11-13

17-21.5

113、126、250、252

14-16

21.5-25

138、276、278

本方法對汽車內飾品中的多環芳烴類物質進行檢測,可對各物質進行有效分離,且重復性好、檢出限低,完全滿足企業及機構對汽車內飾品中多環芳烴類物質的檢測與控制。

多溴聯苯醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據苯環上溴原子的個數和位置的不同,多溴聯苯醚總共有209種同分異構體。因其獨特的結構性質,多溴聯苯醚最大的用途是作為阻燃劑,在制造過程中被人為添加到復合材料中去,使其不易燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備,建筑材料和紡織品等商品化產品。在這些產品的制造、使用、循環回收、或是拋棄的過程中,多溴聯苯醚進入到空氣、水、土壤的循環系統中,對環境和人類造成極大威脅。

目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯苯,多溴聯苯醚萃取到容器中,由于塑料產品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質分離。

(1)樣品處理:

提?。簩悠芳羲橹灵L寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,準確稱取0.5000g試樣(精確至0.0001g),用甲苯索萃取6小時,用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至5mL。 
凈化:將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中,在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。將淋洗液在旋轉蒸發儀上濃縮至2mL,用緩氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待測。

(2)儀器測試條件:

色譜柱型號:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 
進樣口溫度:280℃ 
離子源溫度:280℃ 
氣質接口溫度:310℃ 
掃描范圍:100-950amu
進樣方式:不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時間:3min

多溴聯苯醚標準品溶液TIC圖(2mg/L)

多溴聯苯醚各組分名稱、保留時間及特征離子

NO.

組分名稱

保留時間/min

參考離子

1

一溴聯苯醚monobromobiphenyl ether

0.373

250、248、141

2

二溴聯苯醚dibromobiphenyl ether

2.392

328、326、168

3

三溴聯苯醚tribromobiphenyl ether

3.918

408、406、248

4

四溴聯苯醚tetrabromobiphenyl ether

5.382

488、486、326

5

五溴聯苯醚pentabromobiphenyl ether

6.629

564、406、404

6

六溴聯苯醚hexabromobiphenyl ether

7.374

643、484、482

7

七溴聯苯醚heptabromobiphenyl ether

8.251

722、562、456

8

八溴聯苯醚octabromobiphenyl ether

9.108

801、642、639

9

九溴聯苯醚nonabromobiphenyl ether

9.947

881、721、719

10

十溴聯苯醚decabromobiphenyl ether

10.752

959、799、797

本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中多溴聯苯醚的含量,重現性好,峰面積RSD≤4.2%,保留時間RSD≤0.5%;分析時間短,整個分析時間只用了15min,適用于汽車配件中多溴聯苯醚的分析。

LC-310 高效液相色譜儀

LC-310高效液相色譜儀適用于分析高沸點、不易揮發的、受熱不穩定易分解的、分子量大、極性不同的有機化合物、生物活性物質和多種天然產物、合成和天然的高分子化合物等,可用于汽車配件中醛酮類有機化合物、鄰苯二甲酸鹽等含量的測定。LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀,LC- 310采用先進的并聯泵頭及單向閥設計理念,融合了當今世界上最先進的制造應用經驗,使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動等性能指標,具備最小系統死體積,工作能力可獲得100%的提高。

性能優勢

數字化電腦智能全控液相色譜儀 
往復式雙柱塞并聯泵。更加穩定可靠,使用壽命更長 
外型新穎,操作方便,體現人性化 
各項性能指標優異,媲美國外流行機種 
檢測器光路系統采用精密定位結構和熱隔離安裝技術,具有精度高,偏移小和穩定時間短的特點 
零部件均采用世界先進的數控加工

技術指標

高壓輸液泵基本技術指標: 
流量范圍:(0.001~9.999)mL/min(以0.001mL/min步長調節流量) 
流量設定值誤差:Ss≤0.5%(1.0mL/min、5~10MPa、水、室溫) 
流量穩定性誤差:SR≤0.3%
流量重復性:RSD<0.06%
壓力脈動:≤0.1MPa(流量1mL/min,壓力5~10MPa) 
最高工作壓力:42MPa
泵的密封性壓力:42MPa、時間為10min、壓力降<0.5MPa

紫外可見光檢測器基本技術指標: 
波長范圍:(190~680)nm
光譜帶寬:8nm
波長示值誤差:≤±1nm
波長重復性:優于0.1nm
基線噪音:≤±0.75×10-5(靜態) 
基線漂移:≤±1×10-4(靜態) 
基線噪音:≤±2×10-5Au(動態) 
基線漂移:≤±2×10-4Au(動態) 
最小檢測量:1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液) 
外形尺寸:450mm×300mm×160mm(長×寬×高)

儀器配置

等度液相色譜儀 
高壓輸液泵 
紫外可見光檢測器 
手動進樣閥 
色譜工作站 
色譜柱

二元高壓梯度液相色譜儀 
高壓輸液泵 
紫外可見光檢測器 
手動進樣閥 
色譜工作站 
色譜柱 
靜態混合器

應用實例

1. LC-310高效液相色譜儀用于汽車材料中醛酮類有機化合物的檢測

醛酮組分主要是指甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、環己酮、己醛等化合物的總稱。醛酮類物質主要存在于汽車內部裝飾選用的真皮、電鍍、油漆、塑料裝飾件以及保溫防寒和隔音等材料。醛酮類物質會從材料中慢慢釋放出來,對人體有潛在的危害性。我國室內空氣質量標準(GB 18883-2002)提出甲醛的空氣質量限值濃度為0.10mg/m3,乙醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3,丙烯醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3。

(1)參考標準

HJ/T 400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》 
DBJ 440100/T 74-2010《空氣質量羰基化合物的測定DNPH(二硝基苯肼)衍生化高效液相色譜分析法》 
GB/T 27630-2011《乘用車內空氣質量評價指南》

(2)檢測原理

選擇填充了涂漬DNPH硅膠的填充柱采樣管,采集一定體積的車內空氣樣品,樣品中的醛酮組分保留在采樣管中。醛酮組分在強酸作為催化劑的條件下與涂漬于硅膠上的DNPH反應,按照下面的反應式生成穩定有顏色的腙類衍生物:

式中R和R1是烷基或芳香基團(酮)或氫原子(醛)。使用高效液相色譜儀(配置紫外或二極管陣列檢測器)檢測,以保留時間定性,峰面積(峰高)定量。

(3)檢測流程

利用采樣泵將車內空氣中的醛酮富集在DNPH采樣管中,然后用乙腈將采樣管中的醛酮與DNPH反應后的物質洗脫出來,并定容,用0.45μm有機膜過濾后置于高效液相色譜儀中測定。

采用DNPH采樣管的采樣系統組成示意圖

(4)儀器設備與試劑

LC-310配紫外檢測器 
DNPH采樣管(可采購商品也可自制) 
已填充了涂漬DNPH硅膠的采樣管,確保每批采樣管的空白驗證滿足以下要求: 
甲醛小于0.15μg/管; 
乙醛小于0.10μg/管; 
丙酮小于0.30μg/管; 
其它物質小于0.10μg/管。 
臭氧去除裝置(可采購商品也可自制) 
恒流大氣采用器:流量在50mL/min至1000mL/min,范圍可調,流量穩定。 
乙腈:色譜純 
DNPH(2,4-二硝基苯肼):分析純

(5) 檢測條件

色譜柱:C18(250*4.6mm,5μm) 
流動相:乙腈/水=60/40(體積比) 
波長:360nm
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃ 
進樣量:20μl

LC-310測試醛類物質色譜圖

三、涂覆層厚度測試

汽車涂層是涂層復合材料的一種重要應用。經過百余年的發展,汽車涂層從只具有單一功能的單層涂層發展成為了具有多種功能的多層涂層。而汽車涂層的力學性能決定著涂層的表面性能(如抗劃傷能力、服役壽命等),影響著整車質量的優劣。

為此天瑞儀器針對汽車涂覆層厚度測試行業推出了多款儀器,其中包括Thick 8000智能型全自動鍍層測厚儀、Thick 800A鍍層測厚儀和Genius 6000XRF手持式汽車行業分析儀。它們是天瑞集多年的經驗,專門研發用于鍍層行業的儀器,可全自動軟件操作,可多點測試,由軟件控制儀器的測試點,以及移動平臺。下面我們就對這幾類儀器進行介紹。

Thick 8000 智能型全自動鍍層測厚儀

Thick 8000智能型全自動鍍層測厚儀是天瑞集多年的經驗,專門針對鍍層厚度測量而精心設計的一款新型高端儀器,精密的三維移動平臺、先進的圖像識別,及大面積高分辨率的探測器,能夠完美的測出汽車涂層。

性能優勢

精密的三維移動平臺 
卓越的樣品觀測系統 
先進的圖像識別 
輕松實現深槽樣品的檢測 
四種微孔聚焦準直器,自動切換 
雙重保護措施,實現無縫防撞 
采用大面積高分辨率探測器,有效降低檢出限,提高測試精度

全自動智能控制方式,一鍵式操作 
開機自動退出自檢、復位 
開蓋自動退出樣品臺,升起Z軸測試平臺,方便放樣 
關蓋推進樣品臺,下降Z軸測試平臺并自動完成對焦 
直接點擊全景或局部景圖像選取測試點 
點擊軟件界面測試按鈕,自動完成測試并顯示測試結果

技術指標

分析元素范圍:硫(S)- 鈾(U) 
同時檢測元素:最多24種,多達5層鍍層 
檢出限:可達2ppm,最薄可測0.005μm
分析含量:2ppm-99.9%
鍍層厚度:50μm以內(每種材料有所不同) 
重復性:可達0.1%
穩定性:可達0.1%
SDD探測器:分辨率低至135eV
采用先進的微孔準直技術,最小孔徑達0.1mm
最小光斑可達0.1mm
樣品觀察:配備全景和局部兩個工業高清攝像頭 
準直器:0.3×0.05mm、Ф0.1mm、Ф0.2mm與Ф0.3mm
四種準直器組合 
儀器尺寸:690(W)×575(D)×660(H)mm
樣品室尺寸:520(W)×395(D)×150(H)mm
樣品臺尺寸:393(W)×258(D)mm
X/Y/Z平臺移動速度:額定速度200mm/s最高速度333.3mm/s
X/Y/Z平臺重復定位精度:小于0.1μm
操作環境濕度:≤90%
操作環境溫度:15℃-30℃

應用實例

隨著汽車工業的塑料化和全塑化汽車的出現,塑料電鍍的應用日益廣泛,目前國內外已廣泛在(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ABS)、聚丙烯、聚砜、聚碳酸酯、尼龍等靼料表面上進行電鍍,其中尤以ABS塑料電鍍應用最廣,電鍍效果最好。電鍍亮鉻的ABs塑料制品具有質地輕巧、造型優美的特點,鉻層呈銀藍色鏡面光澤,具有極好的反光性能和裝飾性能,用在制造汽車燈罩上具有“韌、硬、剛”的特性。

使用Thick 8000儀器對某客戶提供汽車ABS鍍銅鍍鎳鍍鉻樣品進行測試,其測試結果如下:

汽車ABS鍍銅鍍鎳鍍鉻樣品

汽車ABS鍍銅鍍鎳鍍鉻樣品譜圖

測試結果:

元素

Cu

Ni

Cr

厚度(微米)

3.1

7.9

0.52

 

Thick 800A 鍍層測厚儀

Thick 800A是天瑞集多年的經驗,專門研發用于鍍層行業的一款儀器,可全自動軟件操作,可多點測試,由軟件控制儀器的測試點,以及移動平臺。是一款功能強大的儀器,配上專門為其開發的軟件,在汽車涂覆層測厚中可謂大展身手。

性能優勢

滿足各種不同厚度樣品以及不規則表面樣品的測試需求 
φ0.1mm的小孔準直器可以滿足微小測試點的需求 
高精度移動平臺可精確定位測試點,重復定位精度小于0.005mm
采用高度定位激光,可自動定位測試高度 
定位激光確定定位光斑,確保測試點與光斑對齊 
鼠標可控制移動平臺,鼠標點擊的位置就是被測點 
高分辨率探頭使分析結果更加精準 
良好的射線屏蔽作用 
測試口高度敏感性傳感器保護

技術指標

元素分析范圍:硫(S)~ 鈾(U) 
同時檢測元素:最多24個元素,5層鍍層 
檢出限:可達2ppm,最薄可測試0.005μm
分析含量:2ppm~99.9%
鍍層厚度:50μm以內(每種材料有所不同) 
任意多個可選擇的分析和識別模型 
相互獨立的基體效應校正模型 
多變量非線性回收程序 
重復性:可達0.1%
穩定性:可達0.1%
操作環境溫度:15℃~30℃ 
電源:交流220V±5V, 建議配置交流凈化穩壓電源 
外觀尺寸: 576(W)×495(D)×545(H)mm 
重量:90kg

儀器配置

開放式樣品腔 
精密二維移動樣品平臺,探測器和X光管上下可動,實現三維移動 
雙激光定位裝置 
鉛玻璃屏蔽罩 
Si-Pin探測器 
信號檢測電子電路 
高低壓電源 
X光管 
高度傳感器 
保護傳感器 
計算機及噴墨打印機

應用實例

鍍鋅層測試

鍍鋅板是指表面鍍有一層鋅的鋼板。全世界鋅產量的一半左右均用于此種工藝,特別是汽車產品,鍍鋅板廣泛應用于乘用車白車身、底盤金屬件。鍍鋅鋼板是為防止鋼板表面遭受腐蝕,延長其使用壽命,在鋼板表面涂以一層金屬鋅,這種涂鋅的薄鋼板稱為鍍鋅板。

使用Thick 800A儀器對某客戶提供汽車鐵鍍鋅樣品進行測試,其測試結果如下:

汽車鐵鍍鋅樣品

Thick 800A汽車鐵鍍鋅樣品測試譜圖

測試結果:

元素

Zn

厚度(微米)

11.9

 

Genius 6000XRF手持式汽車行業分析儀

天瑞儀器在已掌握的臺式X熒光光譜儀技術的基礎上,結合國外相關最新的技術發展成果,研發出自己的商品化手持式X熒光光譜儀。新一代Genius 6000XRF分析儀是專門針對汽車行業在現場以及對大件不可分拆樣品進行X熒光分析的需求而設計的,產品超小、超輕、超美、超安全、超方便、超長待機時間、超防水、超準、超快等特點,并引入了數字多道技術,使儀器檢出限更好,穩定性更高,適用面更廣。

使用Genius 6000XRF手持式汽車行業分析儀可對汽車中的涂覆層構件的涂覆層厚度進行準確的測試。且具有測試結果精準、穩定性好、測試范圍廣的優點。

應用實例

對汽車的金屬鍍件進行測試,器件為鐵鍍銅鍍鎳鍍鉻樣品,由于樣品體積較大無法使用臺式機測試,使用Genius 6000XRF儀器進行測試。其測試結果如下:

 

元素

Cu

Ni

Cr

厚度(微米)

1.8

5.1

3.9

 

四、金屬材料分析

金屬材料對在汽車行業中有著不可取代的地位。對于現代汽車而言,其金屬部分占到汽車總重的80%以上。這些金屬材料中最主要的組成部分是鋼材與鋁合金等,這些金屬的品質很嚴重地關系到汽車的質量。國家針對汽車用合金制定了很多標準,比如:《GB/T 23301-2009 汽車車輪用鑄造鋁合金 》、《GB11262-1989 汽車車輪輪輞用熱軋型鋼》、《GB 1501-1979汽車車輪擋圈用熱軋型鋼》《GB/T 20564-2007汽車用高強度冷連軋鋼板及鋼帶》1、2、3、4、5、6、7部分等。這些標準對汽車合金材料成分提出了一定的要求。

針對合金測試,天瑞儀器特別推出了EDX 4500 X熒光光譜儀、OES 1000(火花)光電直讀光譜儀、CS-188高頻紅外碳硫分析儀及Genius 6000XRF 手持式汽車行業分析儀。這些儀器各項性能指標優秀且作為一種專門針對汽車行業的測試方法可以大大節省企業成本,獲得多位業內專家的好評。

EDX 4500 X熒光光譜儀

EDX 4500 X熒光光譜儀利用智能真空系統,對Si、P、S、Al、Mg等輕元素具有良好的激發效果,利用XRF技術可對高含量的Cr、Ni、Mo等重點關注的元素進行精確分析,最多可測80種化學元素,高效超薄窗X光管,指標達到國際先進水平,最新的數字多道技術,計數率達到100000CPS,精度更高,在汽車金屬材料檢測中效果更好,對于解決汽車金屬材料成品中的元素成份分析有著獨特的優勢。

性能優勢

1.高效超薄窗X光管,指標達到國際先進水平 
2.最新的數字多道技術,讓測試更快,計數率達到100000CPS,精度更高,在合金檢測中效果更好 
3.SDD硅漂移探測器,良好的能量線性、能量分辨率和能譜特性,較高的峰背比 
4.天瑞儀器專利產品—信噪比增強器(SNE),提高信號處理能力25倍以上 
5.低能X射線激發待測元素,對Si、P等輕元素激發效果好 
6.智能抽真空系統,屏蔽空氣的影響,大幅擴展測試的范圍 
7自動穩譜裝置保證了儀器工作的一致性 
8高信噪比的電子線路單元 
9針對不同樣品自動切換準直器和濾光片,免去手工操作帶來的繁瑣 
10.解譜技術使譜峰分解,使被測元素的測試結果具有相等的分析精度 
11.多參數線性回歸方法,使元素間的吸收、增強效應得到明顯的抑制 
12.內置高清晰攝像頭 
13.液晶屏顯示讓儀器的重要參數(管壓、管流、真空度)一目了然

技術指標

產品型號:EDX 4500
測量元素范圍:鈉(Na)~鈾(U) 
元素含量分析范圍:ppm~99.99%(不同材質的分析范圍不同) 
同時分析元素:一次性可測幾十種元素? 
分析精度:0.05%(含量高于96%以上的樣品、21次測試穩定性) 
測量時間:60s~200s 
探測器能量分辨率為:145±5eV
管壓:5KV~50KV
管流:50uA~1000uA 
測量對象狀態:粉末、固體、液體 
輸入電壓:AC 110V/220V
環境溫度:15℃~30℃ 
環境濕度:35%~70%
樣品腔體積:320mm×100mm
外形尺寸:660mm×510mm×350mm
重量:65Kg

儀器配置

高效超薄窗X光管 
SDD硅漂移探測器 
數字多道技術 
信噪比增強器 SNE
鋼鐵行業測試專用配件 
光路增強系統 
高信噪比電子線路單元 
內置高清晰攝像頭 
自動切換型準直器和濾光片 
自動穩譜裝置 
三重安全保護模式 
相互獨立的基體效應校正模型 
多變量非線性回歸程序 
可靠的整體鋼架結構 
90mm×70mm的狀態顯示液晶屏 
真空泵

應用實例

現階段汽車車身所使用的合金材料還是冷連軋鋼板及鋼帶為主,這種鋼板的材質嚴格關系到汽車車身的安全性能問題。每一塊汽車鋼板都必須通過嚴格的篩查后才能使用。使用EDX 4500儀器既可以滿足材料篩查的需求,還能快速、無損地進行車身檢測,大大地節省了測試成本。如下為客戶提供汽車用S梁材料,我們對其進行快速檢測。

汽車S梁樣品

汽車S梁樣品測試譜圖

測試結果:

元素

C

Si

Mn

P

S

Al

Ti

Nb

含量(ppm)

-

0.26

0.48

0.028

0.014

0.009

0.094

0.001

測試結論可知該儀器滿足該類器件的測試需求(除C元素)。

OES 1000(火花)光電直讀光譜儀

金屬零部件作為汽車中主要的結構和功能部件,影響著整輛車的技術性能和質量水平,而金屬零部件材料的元素含量則是材料表征和控制的重要參數,天瑞儀器針對金屬零部件專制研發出OES 1000(火花)光電直讀光譜儀,該款儀器能快速、精確、穩定、可靠地測試幾十種元素,幾乎覆蓋所有常見的關注元素。對金屬材料成品中的元素成分分析有獨特的優勢。

性能優勢

1.儀器全年工作,具有優異的穩定性和可靠性 
2.可在約50秒內同時分析32個通道 
3.單一分光室,方便保養、維護 
4.原廠分析程序,可校正集體效應和譜線干擾 
5.使用認證標樣來標定和標準化工作曲線,保證分析的準確度 
6.光源設計緊湊,有效降低電磁干擾,改善儀器穩定性 
7.高質量的真空光學系統 
8.高質量的恒溫和防震性能

技術指標

分光室設計:帕邢-龍格裝置,1米焦距 
根據測試需求分為真空型(真空度≤3Pa)、空氣型兩種 
恒溫控制(32℃±0.1℃) 
特殊材質鑄造,保證光室形變小 
最多安裝通道:32
凹面光柵:刻線密度2160gr/mm
曲率半徑998.8mm
逆線色散率0.47nm/mm
波長范圍170~463mm
狹縫寬度:入射狹縫20μm, 
出射狹縫為整體狹縫,寬度為35~75μm
光電倍增管:10級側窗型,熔融石英或玻璃外殼 
分辨率:依光柵、出射狹縫和級次而不同 
分析時間:依樣品種類而不同,一般少于40秒 
激發光源:高壓火花放電,放電頻率200或400Hz,電極間距3~4mm
測光方式:采用光電倍增管檢測器測光,光電倍增管負高壓連續可調,傳統的分段積分法 
控制系統:利用FPGA技術,控制整個儀器的工作狀態 
尺寸重量:1680mm(L)×1000(W)×1150(H)(包括激發臺) 重量500kg

技術優勢

國際頂級供應商提供核心部件 
光譜色散元件---全息凹面光柵由法國Jobin Yvon制造,保證優異的光譜分辨能力; 
光譜檢測器---光電倍增管由日本濱松制造,確保譜線檢測靈敏、低噪聲,可精確測量P、S、B等真空紫外譜線,器件壽命一般高于十年; 
真空光室系統核心部件---真空泵由美國Varian制造,保證光室清潔、無油狀態。 
樣品臺預防電磁輻射和噪聲設計 
激發電源設計緊湊,樣品臺安裝在密閉的鋼鐵護罩門中,并配以門開閉狀態確認開關,有效降低測試樣品時高強度的電火花產生的電磁輻射和噪聲。 
整體出射狹縫設計 
高精度刻制整體狹縫帶保證各預制元素譜線狹縫同時安裝,此設計實現了原廠生產快速調試和后期客戶處快速通道補充安裝。 
檢測器分立連續負高壓模塊 
創新的檢測器分立連續負高壓模塊設計實現了檢測器負高壓連續、大范圍的調節。使負高壓調節更為精準,使光電倍增管工作于最適合負高壓。 
光室恒溫系統 
光室恒溫腔體內配置反饋式加熱裝置和高效隔溫層,有效保證光室內恒溫。由此抑制溫度變化下機械件尺寸微弱變化導致的光路漂移。除特殊維護,平時保養一般不需進行描跡。同時檢測器工作在恒溫環境有助于光電轉換性能的穩定。 
快速同時分析鋼鐵、有色金屬材料中多種元素 
將已預處理樣品置于樣品臺后,OES 1000可在至多40秒內呈現測試結果??筛鶕蛻粜枨?,測試幾乎所有鋼鐵、有色金屬材料中常見元素含量。 
專業的測試方案 
長期測試技術服務的積淀,天瑞儀器為鋼鐵、有色金屬材料分析用戶提供成熟的測試方案; 
測試方案采用針對材料元素含量分類的分析程序,滿足用戶各類常見測試需求; 
分析程序由原廠采用國際、國家標準樣品校準,經專業儀器軟件擬合、校正; 
用戶只需采用原廠配置少量標準化樣品即可完成日常維護,不需購買大量制作分析程序的標準樣品。

應用實例

長久以來,金屬零部件作為汽車中主要的結構和功能部件,影響整輛車的技術性能和質量水平。金屬零部件的材料中元素含量是材料表征和控制的重要參數,研發、生產、采購過程中需對其進行精確的測量,才能實現對汽車質量的控制。

直讀光譜儀作為金屬元素快速分析儀器,為金屬零部件材料元素檢驗提供完備的解決方案,可按用戶需求快速分析鋼鐵和有色金屬材料,為客戶提供有力保障。

CS-188 高頻紅外碳硫分析儀

CS-188高頻紅外碳硫分析儀,以熱釋電傳感器為核心,由高頻感應燃燒爐和計算機組成的智能化紅外分析儀,能快速、準確地測量出汽車鋼鐵材料中碳、硫元素的含量,是集光、機、電、計算機、分析技術等為一體的高新技術產品。具有測量范圍寬、分析結果準確可靠等特點。軟件具有中文菜單操作,屏幕顯示的圖、文及數據的采集、處理等達到了目前國內先進水平,是諸多行業測定碳、硫兩種元素理想的分析設備。

性能優勢

硬件: 
1.高頻燃燒和紅外檢測部分的分體設計 
2.品牌計算機、液晶顯示器和噴墨打印機 
3.氣路控制系統采用標準金屬接插件,氣路系統簡潔,密封性好,系統連續分析10,0000個樣品無故障 
4.特有的反吹設計,可連續分析上千個樣品不需要清掃爐頭 
5.高精度氣體數字質量流量控制器,不受溫度,壓力等外界因素影響,精度和穩定性超過浮子流量計 
6.紅外探測裝置采用國產儀器獨有的光電一體化設計,結構精巧耐用,可靠性和穩定性達到J(軍)級標準 
7.瑞士調制電機,可連續工作30000小時無故障 
8.超微孔不銹鋼金屬粉塵過濾器,耐蝕、無需清洗長期使用 
軟件: 
獨有的多曲線設計,系統最多可存儲碳10條曲線,硫10條曲線,而且支持用戶自行設置曲線 
獨有的溫度、壓力、流量和峰寬補償,分析結果準確 
其他: 
高精度天平(CS-188:萬分位),系統可自動辨識德國賽多利斯、上海、瑞士梅特勒和美國奧豪斯天平 
分析結果可外送打印機打印

技術指標

儀器參數

碳元素:
分析范圍:0.005%~5% 精度:0.00001%
相對偏差:(RSD)≤0.5%
分析時間:小于50s
符合ISO9556、JJG395-97要求 
高頻爐功率:2.0KW
高頻爐頻率:20MHz
分析樣品:普通鋼鐵、鐵合金、硅鐵、礦石、稀土、焦炭等

硫元素:
分析范圍:0.005%~3.5% 精度:0.00001%
相對偏差:(RSD)≤1.8%
分析時間:小于50s
符合ISO9556、JJG395-97要求

高頻紅外碳硫分析儀用于汽車鋼鐵材料中碳、硫含量的測定

1.儀器及試劑

CS-188
陶瓷坩堝 
鋼鐵標樣 
鎢助熔劑

2.儀器工作條件

高頻爐頂氧流量:1.4L/min,分析氣流量:3.2L/min,載氣壓力:0.08MPa;氧氣純度不小于99.5%;吹氧時間:20s;分析時間:45s

3.測試方法

稱取0.3g左右樣品于陶瓷坩堝中,再加一勺鎢助熔劑(約1.5g),置于高頻爐中,待儀器穩定后開始測量

4.測試結果

分別對不同碳硫含量標樣重復測定3次,計算其相對誤差,數據列于下表

標準樣品測試結果

樣品

測量值/%

標準值/%

相對誤差




C

S

C

S

C

S


GSB H40118-96

0.04960

0.01676

0.049

0.017

0.00060

-0.00024

0.04606

0.01698

0.00006

-0.00002




0.04926

0.01789

0.00026

0.00089




YSB C11111-93

0.18817

0.11930

0.188

0.119

0.00017

0.00030

0.18854

0.12054

0.00054

0.00064




0.18903

0.11573

0.00103

-0.00327




YSB C 11118-94

0.32582

0.04350

0.325

0.044

0.00082

-0.00050

0.32573

0.04381

0.00073

-0.00019




0.32538

0.04443

0.00038

0.00043




YSBC 11104-94

1.88448

0.09795

1.90

0.097

-0.01552

0.0000

1.90600

0.09680

0.00600

0.00019




1.89045

0.09760

-0.00055

0.00024




YSBC 28072-95

3.13699

0.08676

3.14

0.087

-0.00301

-0.00024

3.12829

0.08614

-0.01171

-0.00086




3.14253

0.08734

0.00253

0.00034




從以上分析結果可以看出,CS-188碳硫分析儀能準確地測量汽車鋼鐵材料中碳、硫元素的含量,在精密度、重復性及準確度上均符合國標要求。

Genius 6000XRF手持式汽車行業分析儀

Genius 6000XRF手持式汽車行業分析儀是天瑞儀器在掌握的成熟的臺式X射線熒光光譜儀技術的基礎上,結合國外相關最新的技術發展成果,以國際現有的商品化手持式X射線熒光光譜儀為性能目標,在手持式一代、二代和三代的開發基礎上,加入了全新的元素,研制出具有自主知識產權的,滿足市場需求的智能、便攜式第四代X熒光分析儀系列產品。Genius 6000XRF手持式汽車行業分析儀是針對汽車行業中的有害元素分析、鍍層厚度測試以及合金成分分析而設計。

Genius 6000XRF適用于各類型汽車用合金樣品的分析,測量精度是普通合金分析儀的2-3倍。被檢測的樣品可以是固體、碎屑等各類有形的合金物體。且具有測試結果精準、穩定性好、測試范圍廣的優點。

應用實例

便攜式儀器存在攜帶方便,對樣品體積要求小等優勢。對于汽車材料測試便攜式儀器同樣也有用武之地,且測試結果可與實驗室儀器媲美。下面就客戶提供的汽車金屬構件使用便攜式儀器測試,同時使用實驗室測試儀器測試結果與之進行比較。

測試結果如下:

Ti (%)

V (%)

Cr (%)

Mn (%)

Fe (%)

Co (%)

Ni (%)

Cu (%)

Nb (%)

Mo (%)

W (%)

0.1082

0.0176

1.3054

0.7933

97.1251

0.1029

0.2099

0.2558

0.0105

0.0287

0.0326


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深圳市天瑞儀器有限公司??
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電話:0755-23025810
傳真:0755-23025810
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